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实验室气相色谱仪常见故障分析及排除方法

信息来源:www.zgyiguanjia.com | 发布时间:2021年10月19日


实验室气相色谱仪常见故障分析及排除方法

气相色谱仪是一种应用广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效率高、分析速度快、样品少、多组分测量等优点。它在化学分析中占有非常重要的地位,近80%的原料控制和产品分析任务都是通过气相色谱完成的。然而,由于人员素质和样品本身的性质,经常会出现这样或那样的分析故障,严重影响了正常的生产分析。因此,掌握一种准确、快速的仪器故障排除方法非常重要。

一、色谱仪的组成

对于色谱分析人员来说,掌握色谱仪的结构原理及各部分的功能是非常重要的。通用气相色谱仪由气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;取样系统;分离系统;检测系统,数据处理系统。

二、气相色谱仪常见故障排除方法

1.不完全分离

(1)几个峰重叠,无法分离。处理:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。如果能完全分离一段时间就不能完全分离,说明固定液已经丢失,色谱柱寿命已经结束,需要更换固定液。

(2)分离时间过长,使后期蒸馏峰平缓。处理:可通过提高柱温解决。

(3)检测器的灵敏度太低,无法检测低含量的成分。治疗:通过注射量增加检测器的灵敏度可以解决。

2.不规则峰形

(1)出现拖尾峰。处理:使用强极性固定液,消除载体活性,提高柱温解决问题。

(2)出现平顶或峰。处理方法:通过减少进样量,提高柱温和载气流速来解决。此外,当放大器输入饱和时,也会形成一个平坦的峰值。

3.探测器的影响

以TCD为例。热导检测器TCD利用载气和被测气体之间的热导差异,检测电桥中产生的不平衡电压与被测成分的浓度成正比,从而对被测成分进行测量。

(1)1)TCD检测仪污染基线漂移或出现阶梯基线,可能出现高噪声。

(2)2)TCD热电阻线烧坏,基线降至零。

(3)3)TCD电源不稳定,产生脉冲干扰峰。

4.载气的影响

载气携带分析样品通过固定相,分离出的气体被载气一个个带出色谱柱,送到检测部分进行检测。载气的流量、载气的性质、载气压力的影响等操作条件都会影响色谱分离效率。

(1)用量少会导致保留时间增加、灵敏度降低或出现圆峰和尾峰。

(2)载气的高流量会因成分分离导致载气的高噪声或控制不稳定,导致基线漂移不规则或基线漂移呈波浪形。

在上述情况下,检查减压阀是否超出使用范围,必要时更换减压阀,然后检查载气是否泄漏。

5.电路问题

一般比较容易判断电路故障,比如电源不启动,检测器和进样口没有加热,温控器不能保持恒温。如果基线出现正弦波,是放大电路故障引起的;处理方法一般是更换损坏的电子元件。